安徽晋煤中能化工股份有限公司10万t/a蒽醌法过氧化氢装置自2007年投产以来,日产374.4 t,产量已达到设计能力,但系统存在诸多问题,通过小改小革不断优化装置,使系统实现了长周期、稳产、高产。
改造前系统状况
(1)萃余含量在0.15 g/L左右,萃余偏高,造成后处理工序负荷重,物料消耗增加,系统安全系数降低,系统有效产能降低。
(2)氢化塔的塔盘持液量大,料层较厚,提高流量时系统阻力较大、出液不畅,制约装置产能的提升。
(3)氧化残液不能回收到系统,只能切至残液罐,使系统有效产能降低。
(4)氧化液二分离器容积偏小,分离空间小,氧化液中夹带尾气量大,带入萃取塔后影响塔内浓度梯度的稳定,降低萃取分配系数和萃取效率;同时,氧化液贮槽放空气量大,芳烃、蒽醌、磷酸三辛酯消耗高。
原因分析
(1)工艺指标制定不合理。萃取浓度指标为305~315 g/L,造成萃取塔进出水量波动大,萃取浓度波动大,塔内浓度梯度不稳定,萃取出水浓度高,萃取塔内浓度整体升高,造成萃余高。
(2)分析数据不能正确指导生产。氢化效率分析结果受外界因素影响比较大,为了控制氢化效率在指标范围内,氢化反应温度昼夜相差较大,相差2 ℃,造成从分析数据看氢化效率比较稳定而实际上氢化效率波动较大,影响萃取塔内浓度梯度及进出水量。
(3)氧化液流量调节阀在自动控制下波动范围约20 m3/h,波动频繁造成萃取塔内工况不稳定。
(4)氧化液二分离器分离效果差,氧化液泵出口氧化液夹带气体,进入萃取塔,破坏萃取塔内工况,使萃余增高。
(5)浓缩工艺对27.5%稀品的游离酸、不挥发物、稳定度指标要求较高,若浓品游离酸、不挥发物超标,产品就不合格,因此氧化残液回收至系统满足不了浓缩原料的质量要求时,残液只有切至残液罐。
(6)氢化塔气液分布盘孔径偏小、阻力大,造成顶部持液量大、料层较厚,影响循环工作液流量,制约系统产量提升。
改造措施
1.合理制定工艺指标
(1)调整萃取浓度指标为305~310 g/L,稳定出水,避免萃取塔内浓度梯度因萃取出水波动而遭到破坏。
(2)分析氢化效率时,用空气对氢化液进行完全氧化后再进行分析;氧化效率是用氧化液直接进行分析,受外界因素影响较小,因此生产中主要控制氧化效率,把氢化效率控制作为参考,以减少分析误差对生产指导的偏差。
(3)将氧化液二分离器液位由35%~40%提到48%~55%,氧化液槽液位由30%~35%提到32%~40%,减少氧化液泵出口氧化液夹带气量。
(4)改变氧化残液回收方式:把2#系统的残液回收至1#系统,2#系统生产的稀品为浓缩提供原料,1#系统生产的产品作为稀品出售。改进后,两系统约3 t/d 氧化残液回收至系统,有效保证了系统的高产,且稀品和浓品都能达到合格产品标准。
2.系统优化
(1)氢化塔上塔液体分布盘孔径由8.5 mm扩至9.5 mm。
(2)氧化液分离器B出口原先没有汇集器,分离器空间一定,底部液位不可能控制过高,在一定流速下,液体在分离底部易形成旋涡,造成部分气体带入氧化液贮槽,继而通过氧化液泵进入萃取塔,使萃取塔萃取效果变差,萃余较高。于是在氧化液分离器B增加汇集器,以破除底部旋涡,有效分离液体中的气体,减少氧化液泵带气,避免气体带入萃取塔内。
(3)改造前,萃余水相中含有22.4 g/L双氧水,都直接排放到污水池,造成双氧水不能有效回收利用。改造后,萃余水相中的双氧水回收到氧化液贮槽中,利用氧化液泵重新送进萃取塔内进行二次萃取,增加系统有效产能。
改造效果及效益
(1)2#系统萃余明显降低,由0.15 g/L 左右降至0.09 g/L左右,2#系统产量达到388.8 t/d,实现了改造的预定目标;另外,萃余降低使蒸碱系统的蒸汽消耗也得到了降低。
(2)2套装置生产的稀品基本上能满足浓品原料的质量要求,全年只在年初销售少量残液,减少了工作量,改善了现场环境,同时增加了产量。
(3)改造后,经计算,萃余降低年增效益约65万元,氧化残液回收年增效益约14.4万元,萃余水相中双氧水回收年创效益0.96万元,3项合计年创直接经济效益80多万元。
(4)系统经过优化改造后,残液排放明显减少,萃余水相中双氧水得到有效回收,大幅减少了污水排放,实现了环保生产。