中化吉林长山化工有限公司18万t/a合成氨、30万t/a尿素以褐煤为原料,采用恩德粉煤气化技术。公司现有3套中-低-低变换系统,3套ADA精脱硫系统,1套NHD脱碳系统。由于气化炉的特性,致使进入脱碳塔的气体中含有苯和重组分有机物。在脱碳过程中,由于NHD液长期循环使用,导致重组分和高沸物累积过多,NHD液黏度上升,致使NHD对CO2的吸收性下降,严重影响脱碳效果。系统中有机物随CO2带入尿素系统,致使尿素中压系统回流氨管线有机物积聚,管线堵塞,影响负荷及系统的稳定运行,同时导致尿素成品由白色变为黄色。因此,NHD溶液应定期再生。近两年置换NHD新溶液约30 t/a。
因NHD溶液与水互溶,而杂质、有机物与水不互溶,将生产系统NHD溶液用水萃取后,通过过滤、蒸馏的方法有效提纯NHD。根据上述原理,拟建1套独立处理装置采用萃取、过滤、蒸馏的方法提纯NHD溶液。
NHD提纯装置工艺流程:来自脱碳的NHD溶液放入析出釜1 m3,开搅拌器,再注入析出剂(软水)1 m3,搅拌10 min,析出釜内有结晶物析出,在搅拌状态下,釜内溶液及析出物进入过滤机P1503离心过滤,过滤析出釜中溶液及析出物所用时间20 min,过滤后再重复上述操作;滤液进入储液槽V1504,滤渣排放入滤渣储槽V1503,滤液由泵P1501C抽出,进入换热器E1501,与来自精馏塔T1501塔釜液换热后进入精馏塔T1501;滤液经精馏塔T1501分离,塔顶采出水馏分,T1501的塔顶回流采用内回流冷凝器E1502A提供,回流量通过调节E1502A壳程的冷却水量来控制,温度控制在(120±2) ℃范围内,塔的操作压力为200 kPa(绝压);塔顶未凝气进入冷凝冷却器E1502B进一步冷却,冷凝液进入废水储槽V1505,塔底液为净化后的NHD,经过E1501换热器冷却后直接放入NHD地下储液槽V1501。T1501塔底由再沸器E1503提供热量,塔底温度通过调节加热蒸汽量来控制。
脱碳系统中NHD溶液总量约300 t左右,净化0.5 t/h,25天净化1次。析出剂为软水,以0.5 t/h与NHD溶液按重量比1∶1加入析出釜。析出釜和过滤机白天开12 h,夜间不开,析出釜有效容积5.6 m3,过滤机滤液处理能力3 m3/h,滤液储槽15~20 m3。过滤机P1503采用三足式刮刀卸料离心机。
通过逐板计算方法对T1501塔进行了结构设计,最终确定理论板数15,塔内径为500 mm,精馏段高度为5000 mm,提馏段高度为3000 mm。该精馏塔采用高效板波纹填料,塔填料高度为8000 mm。精馏塔顶段增加回流冷却器,用冷却水量控制回流量,省去回流储罐和回流泵,脱水塔顶冷凝器E1502冷凝液直接去废水储罐。与该精馏塔相匹配的溶液换热器采用列管式,再沸器采用热虹吸式。
2012年8月,NHD提纯装置试车、投入运行,经过1个月时间,将系统中近300 t NHD溶液提纯处理1次,溶液中有机物含量下降至2%以下,使NHD溶液中的有效成分明显提高,达到预期效果。
2012年下半年NHD溶液月均消耗较之前下降约3 t,全年按节约36 t计算,除去运行费用,年可增效近53万元,实现了效益最大化。
从NHD提纯装置的实际运行效果可以看出,通过提纯装置处理后的NHD溶液中有机物含量由进口的7%下降到出口的2%,溶液中有效成分得以提高,水含量下降约1%;脱碳系统阻力降低,提高了系统的操作弹性;同时减少了尿素系统因有机物积聚致使的管线堵塞和负荷波动,实现了生产稳定运行,并在很大程度上减轻了成品尿素因有机物累积而导致的变色。