山东临沂恒昌化工科技有限公司10万t/a焦炉煤气、甲醇弛放气制合成氨项目于2011年10月开工建设,2012年9月一次性开车成功,生产出合格的液氨产品。该套装置的工艺流程是焦炉煤气预处理脱硫脱萘+焦炉煤气、甲醇弛放气变压吸附提氢+精脱硫系统+高压合成,是国内首套纯氢纯氮制合成氨装置。我公司采用成都华西工业气体有限责任公司PSA提氢装置对甲醇弛放气提取氢气。
来自界外的5.0 MPa甲醇弛放气,经减压阀减压至1.6 MPa后进入气液分离器,分离掉其中夹带的游离水、游离甲醇再进入PSA系统。PSA系统采用
2013年3月6—8日,2#塔出现CO微量连续超标现象,最高时达120×10-6,只有将吸附时间减少50 s以上才能保证产品气中CO小于20×10-6。减少吸附时间后,氢气回收率降低,解吸气中氢含量升高,PSA装置不能实现经济运行。
CO微量超标原因是:3月6—8日本地气温最高温度由平时的20 ℃升高到33 ℃,使吸附剂处理能力大幅降低,导致杂质穿透吸附层而使CO超标。在对甲醇弛放气进口管保温和适当提高顺放气结束压力后,取得了一定效果;但是在吸附时间不变的情况下,2#吸附塔在吸附状态时再次出现CO超标现象,峰值达到50×10-6以上。为了PSA装置的安全经济运行,公司决定切除2#吸附塔。
切除2#塔后,塔内压力继续上涨,每5 min压力上涨1~2 kPa,在KV101程控阀的前截止阀关闭后,压力不再增长,于是判断2#塔KV101程控阀内漏,引起吸附剂内杂质解吸不完全,再投入运行时,吸附剂不能完全有效吸附杂质,杂质穿透吸附层造成CO微量超标。
宁波设计院提供的图纸阀门方向为“低进高出”。 因为KV101阀门在生产过程中产生的压差在1.4~1.6 MPa,如此高的压差造成了程控阀无法密封严实,所以不应按“低进高出”进行程控阀安装,应以压力高低作为程控阀走向安装。2#吸附塔冲洗结束后,塔内压力为0.01~0.014 MPa,由于2#塔KV101程控阀内漏,致使原料气进入塔内。塔内压力过低,CO专用吸附剂只吸附了部分CO(CO专用吸附剂随压力的升高,吸附效果越好),还有一部分剩余CO到达上层分子筛,导致了2#吸附塔还未进行吸附时,塔内分子筛就已经存有CO,最终致使2#塔吸附CO微量超标。
经研究,公司采取了如下处理措施。
1.因高温天气致使吸附塔内吸附剂的吸附量减少,吸附塔处理能力降低,公司决定对甲醇弛放气进口管道进行保温,有利于提高吸附剂的吸附能力。
2.顺放结束压力由原设定的0.18 MPa提高到0.24 MPa,减少顺放气量,以避免冲洗气中含有过多的CO微量,不利于吸附剂的解吸再生。
3.公司按照“高进低出”要求对2#吸附塔1#程控阀走向进行了安装调整,在完成调整后,程控阀内漏问题得到解决。
4.对2#吸附塔进行氮气置换,并抽负压使吸附剂强制解吸再生。为防止油黏附在吸附颗粒的外表面,堵塞吸附剂内的通道,在用氮气置换2#吸附塔期间,要停止氮气压缩机三级气缸注油点的运行。在甲醇弛放气进口管上通入氮气,对2#吸附塔内吸附剂进行氮气置换,在2#吸附塔导淋处用真空泵进行抽真空解吸,抽完真空后,再加入氮气补至常压,期间多次抽真空,最高真空度为0.03 MPa。
经改造,在2#塔吸附时间内不再出现CO峰值,产品气中CO含量维持在10×10-6以下;吸附剂得到彻底的再生,吸附能力大大提高;氢气回收率提高1.17%,解吸气中氢含量降低5.36%。
自2#吸附塔投运以来,CO微量无大的波动,系统运行安全、高效、平稳,生产系统因CO超标导致的安全问题得到了彻底解决,达到了设计要求,满足了生产需要。